智能微波消解/萃取/合成仪Alchemist-1600
1. 微波消解作为一种新的样品预处理技术已引起人们越来越多的关注。微波消解技术消解样品的优点包括:处理时间短、操作简单、溶剂使用量减少、环境污染减轻等。
2. 微波消解样品,关键因素1:消解温度和消解时间,关键因素2:消解液。适合的消解液和适当的消解温度确保了样品能够发生化学反应从而被消解,消解时间确保样品被消解的完全程度。
3. 微波消解样品,通常宜用小功率分多步升温升压的程序进行消解。理想的微波消解程序是尽量在最低温度下迅速完全分解样品基体中主要组分。了解样品基体中的各组分,对于确定分解的最有效温度是必要的。了解消解特性和样品组分与不同试剂间的相互作用,可使分析工作者更容易控制样品的消解过程。对于不同的有机或无机样品,酸消解时化学反应在各温度点的剧烈程度和物理当量的变化是不同的。
4. 有机样品糖类、蛋白质和脂类是动植物样品的三个基体成分。蛋白质在约150℃时迅速分解,三硬脂精约160℃才分解,在175℃以后没有断裂的有机键是苯环中的π键及芳香氨基酸。一般以硝酸消解有机样品成分的临界温度如下:淀粉等碳水化合物>140℃;蛋白质类>145℃~150℃;糖类>150℃;类脂、脂肪类>160℃~165℃;重油类、石油、沥青>180℃~185℃。在动植物样品基体的微波消解过程中,像CO2和NO2等气体副产物会产生很高的压力。
5. 无机样品的消解需要用腐蚀性混合酸在高温情况下反应,以达到样品的完全消解。由于无机物消解过程中产生的气态产物较少,所以消解产生的压力不会太高。在密闭式微波消解仪中消解此类样品,如岩石、矿物、陶瓷或某些合金等,酸分解产生的压力比消解有机物时产生的压力要低很多。大多数不含碳酸根的无机样品可以在185℃左右消解完全,无需采用程序升温升压模式。
6. 微波消解样品,消解液的选择至关重要。有机物的消解需要保持强氧化性的酸性条件,常用的消解液多为混合体系,主要有HNO3/H2O2、HNO3/H2O2/HF、HNO3/HCl等。
7. HNO3、H2SO4和HCl在湿法消解中常常使用。但是由于某些金属的硫酸盐和氯化物为不溶物或微溶物,加之H2SO4的沸点高,微波消解时易出现过热而损坏消解罐,所以微波消解多选用HNO3作为消解液。使用HNO3消解的优点是所有金属的硝酸盐均易溶于水,而且HNO3是强氧化剂,使有机物易于消解,此外,HNO3的沸点较低(120℃)